总磷测定空白高、消解怎么做才准？

化验室测总磷，空白吸光度老是偏高，结果算出来总磷忽高忽低。我做环保十几年，总磷测定分两步——先消解把各种磷转成正磷酸盐，再显色比色，这两步都容易出问题。今天讲讲空白高和消解怎么处理。

先给结论：总磷空白高，多半来自试剂污染、用水含磷、玻璃器皿没洗干净；消解做不好，总磷测不准，是因为没有把水里各种形态的磷充分转成能测的正磷酸盐。

先讲总磷怎么测。总磷包括正磷酸盐和各种有机磷、缩合磷。要测总磷，第一步必须消解——用过硫酸钾之类的氧化剂，加热把水里所有形态的磷都氧化转变成正磷酸盐；第二步，正磷酸盐和钼酸铵试剂反应显色，比色定量。所以消解这一步是基础，没消解好，有机磷缩合磷测不出来，总磷就偏低。

消解怎么做才对？要保证消解试剂够、加热时间温度够，把水样里的磷充分氧化转化。消解不充分，部分磷没转成正磷酸盐，测出来的总磷就偏低，这是最常见的。所以消解的加热条件、时间要严格按方法来，不能偷工减料。

再说空白高怎么回事。空白就是用纯水代替水样、同样操作测出来的吸光度。空白高说明你这个实验环境里"凭空"有磷或干扰。来源常见几个：第一，用水含磷——配试剂、做空白用的水如果不是无磷水，本身带磷，空白就高。要用无磷水。第二，试剂污染——过硫酸钾、钼酸铵这些试剂如果不纯、含磷杂质，空白也高。第三，玻璃器皿没洗干净，之前做实验残留的磷没冲掉，沾到这次实验里。

怎么处理空白高？第一，换用无磷水配试剂、做空白。第二，检查试剂质量，必要时换一批。第三，玻璃器皿用稀盐酸泡洗干净，别残留上次的磷。第四，严格做空白试验，把空白值扣掉。

我见过一个客户，总磷空白特别高，数据怎么算都不对，查下来是他用普通自来水配试剂，水里本就含磷，加上玻璃器皿没洗净，空白居高不下。换了无磷水、把器皿泡酸洗净，空白一下就正常了。还有个客户，消解时间没给够，总磷测出来偏低，以为是进水磷降了，其实是消解不充分、有机磷没测出来。

还有个提醒：测总磷和测溶解性磷要分开做样，别混。要测总磷就先消解，把全形态磷都转成正磷酸盐再显色；只测溶解磷就别消解、直接取上清显色。两者概念不同、数据也不同，做的时候分清楚，不然该消解的没消解、测出来的总磷就偏低。

总磷数据关系除磷效果和达标，必须测准。我们龙康环保做一体化设备，会指导客户规范做总磷化验——消解到位、无磷水配试剂、器皿洗净、扣好空白，让数据真实。你要是总磷空白高或偏低，按这几个点查。龙康环保做了十几年水质化验指导，总磷测定这些坑见得多，打400-878-0280，不收咨询费。